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德宏全自动凝点倾点测试仪极产生的碘又与水反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知 参加反应的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立： 式中：W -- 样品中水分含量 单位：微克Q -- 电解电量 单位：毫库仑六、操作步骤一、仪器通电后进入开机界面二、按“调时”键，可进行时间日期的设置。在此界面，长按时间或日期（数字部分），即可设置或校准时间日期三、按“记录”键，进入历史记录界面。在此界面，可进行历史记录的删除、上翻页、打印、下翻页。按“返回”键即返回主界面。四、按“测定”键，进入测定界面。如果电解池内的电解液是新换的，此时当前状态会显示“试剂过碘，请注水”。用50ul进样器向阳极室缓缓注水至电解液变淡黄色后，当前状态会显示“正在平衡请等待”，仪器会自动进行平衡。如果电解池内的电解液是使用过的，此时当前状态会显示“正在平衡请等待”，仪器会自动进行平衡。1、在此界面按“设置”键，可进行搅拌速度和终点延时的设置。点击搅拌速度（数字部分），可设置仪器搅拌速度。点击终点延时（数字部分），可设置测试终点的延时时间。搅拌速度：当测试的样品粘度较大时，可适当加快搅拌速度。以搅拌电解液无气泡为准。终点延时：当需要延长样品的测试时间，如样品与电解液溶解性不好或测试气体含水量时，

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德宏全自动凝点倾点测试仪测定液态样品：用进样器抽取待测样品，通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分，把试样注入电解池时，液体进样器的针尖应插入电解液试剂中，不应与电解池的内壁及电极接触。测定固态样品：固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。固体进样器如图7-1所示，用水清洗干净并干燥好。固体进样器?取下固体进样器盖子，装入试样，立即盖好，并准确地称重。取下电解池进样口旋塞，把进样器按图7-2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度，如图7-2虚线所示，使试样落入试剂中，一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重，根据前后两次称重的差值计算出样品的质量，用于于计算含水率。固体样品进样方法测定气态样品：为了使气体中的水分能被试剂吸收，必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器（见图7-3）。在测定气体试样中的水分时，电解池须注入大约150毫升的试剂，以保证气体中的水分充分吸收，同时，气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右，如果在测定过程中的试剂明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充（也可根据实际被测物加入其它化学试剂）。

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德宏全自动凝点倾点测试仪气体样品进样方法八、维护与保养仪器放置环境放在避光处，室内温度在5℃～35℃；不要将仪器安装在湿度大，电源波动大的环境内工作；不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使大气中的水分进入而影响测定，应及时更换（见图4-4）。干燥硅胶更换干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新硅胶，更换时不要装入硅胶粉末，否则将造成电解池无法排气，而终止电解。电解池磨口保养每7～8天内要转动一下电解池的磨口处，在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入，否则使用时间过长就不易拆下。如果出现电极不能取下的情况，请勿用力强硬拔，此时正确的做法是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。电解池的清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗，可用无水乙醇清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（如图8-1）。图8-1 电极引线更换电解液步骤1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来。2 把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉。3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极。4 将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干。5 把新的电解液倒入电解池瓶中，倒入量150Ml左右（在电解池瓶的两个白色横线之间）。6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好，将新的电解液倒入电解电极中，倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平。7在电解池所有磨口处（电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞）均涂抹一层真空油脂。8 把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上，将仪器打开到测定状态。9 新的试剂应该是红褐色的，处于过碘状态，用50uL的进样器注入大约50-100uL的水，直到试剂变成浅黄色。

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德宏全自动凝点倾点测试仪注意：干燥管的管路须用缺口磨塞，使电解池保持一定的通气性，不能完全封闭。２、将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱均匀旋入。进样塞装配示意图３、将搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。４、分别在电解池瓶磨口处均匀地涂上一层真空脂，将以上各部件装入电解瓶。５、将约120-150毫升的电解液注入电解池瓶内（阳极室），再从电解电极密封口注入电解池（阴极室），使得阴极室与阳极室内电解液液面高度基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空脂并装在相应位置。注意：以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作，尽量避免吸入或用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水冲洗干净。完成以上步骤后，将电解池放入电解池支架内，把电解电极线、测量电极线分别插入电解电极接口和测量电极接口。自动抽排液装置自动抽排液装置安装方法如图所示：废液瓶与试剂瓶短管分别连接到抽液口与排液口。废液瓶与试剂瓶的长管分别连接到电解池内。其中电解池内的长管与废液瓶连接，短管与试剂瓶连接。抽排液装置的使用过程中必须保证气密性，各个瓶口胶塞需盖紧，防止漏气。五、工作原理试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是：基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。

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德宏全自动凝点倾点测试仪第四章 结构特征一、整机结构见图1： （1）阴极室干燥管（2）阳极室干燥管(根据用户需要①、②两干燥管可由1个弯干燥管放于（2）处代替)（3）测量电极（4）滴定池（阳极室）（5）电解电极（6）试样注入口（7）触摸式彩色LCD（8）电源开关（9）搅拌子（10）夹持器（11）“电解”插座（12）“测量”插座（13）打印机（14）散热风扇（15）保险丝盒（16）电源插座图1 第五章 使用方法一、滴定池的清洗、干燥和装配：1、在使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（见图2），否则在测定试样过程中会造成测量误差。图22、把硅胶装入干燥管中，注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好（见图3）。 图3完成上述操作后，把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封管不装外，其他均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好的密封。3、将大约100～120毫升的试剂用漏斗（必须干净、干燥）通过密封口注入到阳极室，再用漏斗向阴极室注入试剂，阴极室和阳极室的液面高度要保持一致。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（该操作应在通风橱内进行）。

德宏全自动凝点倾点测试仪延时设置a:开始延时时间设置：该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间，单位为秒。假如设定的延时时间为10秒，则点击“开始”10秒后，滴定电流才接通。这种处理方法，通常是在测定较小含水量试样时使用。b:终点结束延时设置：该界面中可设置点击“开始”按钮后到实验结束所需的短时间，初始默认值为50S。（5）自动换液（需额外配置相应的自动抽拍装置才可以使用）按照自动抽排液装置说明连接好抽拍装置。a:点击“手动加液”，可对电解池进行手动加液，再次点击停止。b:点击“手动排液”，可对电解池进行手动排液，再次点击停止。e:点击“自动加液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动加液。f:点击“自动排液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动排液。g:点击“自动排油”，搅拌和电解功能关闭，静止时间到后对电解池内超过液位的油样进行自动排油。h:点击“设置”，可对自动加液、自动排液、自动排油功能设置相应的时间。三、电解液的平衡稳定过程：1、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于电解碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水，直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

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德宏全自动凝点倾点测试仪延时设置a:开始延时时间设置：该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间，单位为秒。假如设定的延时时间为10秒，则点击“开始”10秒后，滴定电流才接通。这种处理方法，通常是在测定较小含水量试样时使用。b:终点结束延时设置：该界面中可设置点击“开始”按钮后到实验结束所需的短时间，初始默认值为50S。（5）自动换液（需额外配置相应的自动抽拍装置才可以使用）按照自动抽排液装置说明连接好抽拍装置。a:点击“手动加液”，可对电解池进行手动加液，再次点击停止。b:点击“手动排液”，可对电解池进行手动排液，再次点击停止。e:点击“自动加液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动加液。f:点击“自动排液”，可对电解池阴极室和阳极室进行全自动排液。g:点击“自动排油”，搅拌和电解功能关闭，静止时间到后对电解池内超过液位的油样进行自动排油。h:点击“设置”，可对自动加液、自动排液、自动排油功能设置相应的时间。三、电解液的平衡稳定过程：1、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于电解碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水，直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

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德宏全自动凝点倾点测试仪测定的注意事项1、把试样注入滴 定池时，液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。2、该仪器的典型测定范围是10μg～100μg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。3、仪器必须使用厂方原配的电解液，以保证其测量精度。第七章 维护与保养一、仪器的安放场所：1、仪器不得安放在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。2、仪器应放在室温高于5?C且低于40?C的地方。3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方，环境湿度应不大于65％。4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。二、试剂的维护1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5?C～25?C相对湿度不大于65％的地方，如果试剂被直接曝晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来，导致试剂失效。2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。三、硅胶垫的更换试样注入口的硅胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性，使大气中的水分进入滴定池而产生误差，此时应更换硅胶垫。

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德宏全自动凝点倾点测试仪第二章 技术参数滴 定 方 式： 电量滴定(库仑分析)测 定 范 围： 1ug～100mg（典型值10ug～100ug）电 解 电 流： 0-400mA灵 敏 阈： 0.1ug准 确 度： 5ugH2O~1mgH2O ±2ug 1mg H2O以上为0.3％（不含进样误差环境湿度误差）试 样 类 型： 固态、液态、气态显 示 方 式： 64K色高清晰度触摸显示器数 据 存 储： 1000条试验记录状 态 指 示： 动态曲线、文字显示 搅 拌 调 速： 滑动触控面板调速打 印 机： 微型热敏打印机，纸宽56mm电 源： AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz功 率： 50VA 使用环境温度： 5～35℃使用环境湿度: ≤85％外 形 尺 寸： 330mm X 260mm X 220mm（长x宽x高）。第三章 工作原理卡尔菲休试剂同水的反应式为：I2＋SO2＋3C5H5N＋H2O——2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3……（1）C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……（2）所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所有生成的碘， 依据法拉第定律， 同电荷量成正比例关系。如下式：2I－－2e——I2……（3）由（1）式可以看出，参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反应出过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量，该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整，可达到300毫安。

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德宏全自动凝点倾点测试仪样品测试1用石油醚或汽油把样品杯清洗干净，把试样倒入试样杯中至刻度线，把样品杯放入仪器加热穴内。在测试界面点击“开始”，测试头自动落下，仪器开始升温测试。当测试到闪点值时，仪器会自动将测试头升起，显示闪点值并打印结果。如果在测试中需要终止试验，可点击“终止”。2、当样品温度预置过低或样品温度过高时会自动结束试验，并在“测试信息”处中显示“预期闪点设定值过低”或“样品温度过高”。样品测试范围为预置温度前18度到预置温度后20度范围。3、当样品试验温度超过预置温度20℃未发生闪点时，仪器会自动终止试验。4、当试验结束后需返回主菜单时，按“△”或“▽”键。五、注意事项（一）测试注意事项1、仪器因有点火装置，须在通风橱内操作（不要开风机）。2、温度传感器由玻璃制成，使用时不要与其它物品相碰。3、每次换样品都要将样品杯清洗干净，样品加热穴内不要有其它物品放入，否则将无法进行试验。4、测试头部分为机械自动传动，切勿用手强制动作，否则将造成机械损伤。5、当仪器未能正常工作时，应先检查信号线是否接好，再用仪器的自检功能进行检查，如有问题请及时与我们联系，勿自行拆修。（二）保养1、仪器的传感器部分易附着油污，会影响检测精度，要经常用汽油、石油醚对传感器清洗，清洗时要十分小心，以免碰坏。2、仪器外亮不要用腐蚀性清洗剂擦洗，以免将表面漆破坏，长期不用时把样品杯放入加热穴中，在“仪器校验”栏目下，选“测试头”按“确认”键将其落下

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德宏全自动凝点倾点测试仪测定的注意事项1、把试样注入滴 定池时，液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。2、该仪器的典型测定范围是10μg～100μg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。3、仪器必须使用厂方原配的电解液，以保证其测量精度。第七章 维护与保养一、仪器的安放场所：1、仪器不得安放在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。2、仪器应放在室温高于5?C且低于40?C的地方。3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方，环境湿度应不大于65％。4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。二、试剂的维护1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5?C～25?C相对湿度不大于65％的地方，如果试剂被直接曝晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来，导致试剂失效。2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。三、硅胶垫的更换试样注入口的硅胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性，使大气中的水分进入滴定池而产生误差，此时应更换硅胶垫。